亞硝酸鈉在鹽酸存在條件下與具有芳伯氨基化合物發生重氮化反應，定量生成重氮鹽。

　　滴定條件：

　　（1）過量鹽酸：加快反應速度，重氮鹽在酸性條件下穩定，防止偶氮化合物形成。

　　（2）室溫（10℃～30℃）條件：溫度過高使亞硝酸逸失，過低反應速度太慢。

　　（3）滴定時加入KBr作為催化劑。

　　（4）滴定方式：開始時滴定管尖端插入液面下，在攪拌下迅速加入，避免亞硝酸損失。醫.學教育網搜集整理近終點時滴定管提出液面，淋洗、緩慢滴定。

　　（5）終點指示法：永停滴定法。

　　亞硝酸鈉滴定液使用基準對氨基苯磺酸標定。