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中藥學(xué)職稱中藥化學(xué)輔導(dǎo):皂苷的提取分離

時間:2012-11-05 11:08來源:中藥學(xué)職稱考試 作者:lengke 點(diǎn)擊:
  

  1.甲醇或乙醇提取

  常用不同濃度的乙醇或甲醇提取,如果皂苷分子中羥基、羧基等極性基團(tuán)較多,親水性較強(qiáng),用稀醇提取效果較好。

  提取液減壓濃縮后,加適量的水,必要時先用乙醚、石油醚等親脂性溶劑萃取,除去親脂性雜質(zhì),然后用水飽和正丁醇萃取,減壓蒸干,得粗制總皂苷,此法被認(rèn)為是皂苷類成分提取的通法。

  如人參總皂苷的提取。

  2.甲醇或乙醇提取-丙酮或乙醚沉淀法

  由于皂苷在甲醇或乙醇中溶解度大,在丙酮、乙醚中的溶解度小,因此將醇提取液適當(dāng)濃縮后,加入丙酮或乙醚,皂苷可能被沉淀析出。

  3.堿水提取法

  對于一些酸性皂苷,可先用堿水提取,再加酸酸化使皂苷沉淀析出。如槲寄生中土當(dāng)歸酸的提取。

  4.皂苷的色譜分離

  (1)吸附色譜法

  硅膠、氧化鋁——正相

  反相硅膠——反相

  洗脫劑:混合溶劑

  (2)分配色譜法

  支持劑:硅膠、氧化鋁

  洗脫溶劑:不同比例的氯仿-甲醇-水系統(tǒng)

  (3)高效液相色譜法

  反相柱,用甲醇-水或乙晴-水洗脫,分離皂苷

  (4)大孔樹脂色譜

  水洗去糖等水溶性雜質(zhì),10-30%醇洗下極性大的皂苷(含糖多),50%以上醇洗下極性小的皂苷(含糖少)。

  (5)Sephadex LH-20凝膠色譜

  分子量大的先洗下來,分子量小的后洗下來。

  (6)其它方法

  分段沉淀法:醇中加乙醚或丙酮

  鉛鹽沉淀法:中性醋酸鉛沉淀酸性皂苷,堿性醋酸鉛沉淀中性皂苷

  膽甾醇沉淀法:粗總皂苷乙醇液+膽甾醇乙醇液沉淀(水、醇、乙醚洗),加乙醚回流,膽甾醇溶于乙醚,剩下的殘?jiān)鼮槿圃碥铡?/p>

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