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2012年主管藥師輔導(dǎo):蠲哮片含量測(cè)定方法

時(shí)間:2012-04-18 09:47來源:藥學(xué)職稱考試 作者:lengke 點(diǎn)擊:
  

  蠲哮片處方為:葶藶子,青皮,陳皮,黃荊子,檳榔,大黃,生姜。

  2005版《中國藥典》蠲哮片含量測(cè)定項(xiàng)下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為285nm.理論板數(shù)按橙皮苷峰計(jì)應(yīng)不低于1500。

  供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,研細(xì),取約0.2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中加熱回流4小時(shí),至提取液近無 色,提取液轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

  用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國waters高效液相色譜儀,色譜柱為nova - pak c18 ( 3.9×150mm),流動(dòng)相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,柱溫30℃,流速0.6ml/ min。結(jié)果橙皮甙進(jìn)樣量在0.16~2.00μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r = 0.9998),平均回收率為99.75 %,rsd=1.11%。

  用高效液相色譜法測(cè)定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國waters公司variam 高效液相色譜儀,色譜柱為mlarcopak mch-5300x4mm,流速0.7ml/min,柱溫40℃,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,流動(dòng)相比例為甲醇-醋酸=水(34:5:61)。結(jié)果橙皮甙平均回 收率為98.26 %,rsd=1.57%。

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