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2012年主管藥師輔導:蠲哮片含量測定方法

時間:2012-04-18 09:47來源:藥學職稱考試 作者:lengke 點擊:
  

  蠲哮片處方為:葶藶子,青皮,陳皮,黃荊子,檳榔,大黃,生姜。

  2005版《中國藥典》蠲哮片含量測定項下:

  色譜條件與系統適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(30:70:1)為流動相;檢測波長為285nm.理論板數按橙皮苷峰計應不低于1500。

  供試品溶液的制備:取本品10片,除去包衣,研細,取約0.2g,精密稱定,置索氏提取器中,加甲醇適量,置80℃水浴中加熱回流4小時,至提取液近無 色,提取液轉移至100ml量瓶中,用少量甲醇洗滌容器,洗液并入同一量瓶中,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。

  用高效液相色譜法測定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國waters高效液相色譜儀,色譜柱為nova - pak c18 ( 3.9×150mm),流動相:甲醇-醋酸-水(27:6:67),檢測波長280nm,柱溫30℃,流速0.6ml/ min。結果橙皮甙進樣量在0.16~2.00μg范圍內線性關系良好(r = 0.9998),平均回收率為99.75 %,rsd=1.11%。

  用高效液相色譜法測定了蠲哮片中橙皮甙的含量。采用美國waters公司variam 高效液相色譜儀,色譜柱為mlarcopak mch-5300x4mm,流速0.7ml/min,柱溫40℃,檢測波長280nm,流動相比例為甲醇-醋酸=水(34:5:61)。結果橙皮甙平均回 收率為98.26 %,rsd=1.57%。

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